要判断FID检测器点火失败的原因,我们先了解一下FID检测器能够正常工作的前提,需要空气(助燃气)和氢气(燃气)在喷嘴处形成富氧性火焰——即可以点火成功。所以FID检测器点火失败的原因与气源(氮气、氢气和空气纯度等)、气路控制装置(流量控制阀和电子流量控制装置)、点火装置(点火线圈)、燃烧部位(喷嘴/喷咀)以及可以对上述因素造成影响的其他原因有关。
【FID检测器结构简图】
一:FID氢气、空气和尾吹气比例不对
对于FID检测器而言,氢气、空气和尾吹气流量会影响检测器的灵敏度和线性范围、基线噪声等,可以通过调节流量使检测器在最佳状态下工作,但是如果流量过大,尤其是空气和尾吹气,会使内部火焰不稳定,被大气流“吹灭”,导致无法点火成功;如果流量过小,尤其是氢气流量,则会使燃烧时的燃气不足,导致点火困难;如果三种气体比例不合适,则会导致点火过程中检测器的奇怪表现。
二:FID氢气、空气和尾吹气纯度,尤其是氢气纯度;
氢气纯度不足、管路漏气会使实际进入检测器的气体量不足,导致燃烧时的燃气和助燃气不足,点火困难。
三:FID氢气、空气和尾吹气流路不通畅或者泄露
包括阀/EPC接口漏气,气路管堵塞等,喷嘴没有拧紧等;
管路漏气除了引起点火困难之外,还会带来燃气泄漏的隐患,因此平时尽量不要随意拆装检测器的管路;除此之外,漏气带来的不能点火成功,多数原因是因为检测器端色谱柱没有拧紧、石墨压环需要更换,甚至于忘记安装色谱柱,应当注意这些细节问题带来的困扰。
四:FID检测器喷嘴堵塞
目前多数FID检测器的流量控制采用的是稳压阀+固定气阻或者(比例阀+压力传感器)+固定气阻的模式,因此如果喷嘴堵塞,相当于增大了气阻,使正常压力下的氢气流量变小,燃气不足,导致点火困难。
喷嘴堵塞除了可能导致点火困难之外,还可能导致检测器响应不正常。
五:FID检测器点火线圈损坏;
在使用FID检测器时,排除了气源(氮气、氢气和空气纯度等)、气路控制装置(流量控制阀和电子流量控制装置)、燃烧部位(喷嘴/喷咀)的问题之后,点火装置(点火线圈)由于长期使用损坏也是造成无法点火成功的常见原因。
点火过程中,点火线圈发红发亮,引燃FID检测器喷嘴处的氢气和空气,使之燃烧。
六:FID检测器温度过低(<120℃);
FID检测器正常工作时,氢气和空气燃烧产生大量的水汽,如果检测器温度过低,水汽会在检测器内部冷凝,因此检测器需要设置合适的温度(120℃以上)使水汽在检测器气体的作用下带出检测器。
七:FID检测器受潮;
气候潮湿、长时间阴雨或者长时间未使用仪器等均可能导致检测器内部水汽冷凝造成积水。FID检测器积水/受潮除了会引起点火困难的问题之外,还可能会使FID收集极接地短路,导致输出信号饱和(平顶)等问题。
八:其他原因
FID检测器点火失败的原因包括以上内容,其他一些因素也可能会导致点火失败,如收集极污染、色谱柱安装不正常、样品溶剂等。
收集极原因:FID通过收集极来收集电信号从而对样品进行响应。如果收集极严重污染会导致点火时产生的信号跃迁值过小,使仪器误判为点火失败,此时应更换新的收集极或对收集极进行清洗之后再进行点火尝试。
色谱柱原因:对FID检测器安装色谱柱不对,也可能会导致点火失败。
样品原因:如果样品中含有大量的水或者芳香族溶剂,在分析过程中可能会导致FID检测器火焰熄灭,此时应当考虑选择不同的前处理方式、减小进样量等方式。
以上是对“FID检测器点火失败的原因”的相关介绍,如遇点火失败情况,可以按上述几点进行原因排查。